顆粒分散性定量分析之低場(chǎng)核磁技術(shù)

顆粒分散性是指粉體顆粒在液相介質(zhì)中分離散開并在整個(gè)液相中均勻頒的過(guò)程，根據(jù)分散方法的不同，可分為以下幾種：

機(jī)械攪拌分散：主要借助外佛羅里達(dá)剪切力或撞擊力等機(jī)械能，使納米粒子在介質(zhì)中充分分散，通過(guò)對(duì)分散體系施加機(jī)械力，引起體系內(nèi)物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)變化以及伴隨的一系列化學(xué)反應(yīng)來(lái)達(dá)到分散目的，但是研磨過(guò)程中因?yàn)檠心ソ橘|(zhì)的存在而帶來(lái)了新雜質(zhì)，同時(shí)對(duì)于超微粒的形成也有一定的限制。

利用有機(jī)溶劑脫水：用表面張力小的有機(jī)溶劑置換顆粒表面吸附的水分，以減少造成顆粒聚結(jié)的毛細(xì)管力。現(xiàn)常用的溶劑為醇類，目的是利用醇類洗去脫粒表面的配位水分子，并以烷氧基團(tuán)取代顆粒表面的羥基團(tuán)。

顆粒分散性定量分析如何評(píng)價(jià)？

粒徑表征描述顆粒分散性：顆粒在液體中分散形成懸浮體系，顆粒粒度越小，且隨時(shí)間變化越穩(wěn)定，可視為其分散性越好，不易團(tuán)聚。粒度表征通常用于表征表面改性前后的顆粒分散性。顆粒的分散性越好，顆粒粒度分布越接近單分散顆粒；相反地，顆粒分散性越差，顆粒尺寸分布趨于從單分散顆粒移動(dòng)到較粗顆粒。

電鏡表征描述顆粒分散性：掃描電鏡法是最直觀的一種表征顆粒在液體體系中的存在狀態(tài)的方法。將顆粒在液相中分散后，取適量懸浮液滴入掃描電鏡載物臺(tái)，烘干后在電子顯微鏡下觀察，拍照，可比較出分散性的好壞。

低場(chǎng)核磁技術(shù)可以用于顆粒分散性的描述，是一種快速無(wú)損的檢測(cè)技術(shù)。適用于科研與工業(yè)領(lǐng)域。低場(chǎng)核磁技術(shù)的好處之一是測(cè)量是非侵入性的-測(cè)量可以在同一樣品上重復(fù)進(jìn)行，這將使穩(wěn)定性研究所需的試驗(yàn)材料的數(shù)量最小化，并減少與取樣相關(guān)的樣品結(jié)果的變化，特別是在早期開發(fā)制造過(guò)程中。熱研究可以直接在核磁共振試管中進(jìn)行，包括高溫研究和凍融循環(huán)研究。科學(xué)家使用流變學(xué)來(lái)監(jiān)測(cè)濃縮分散體的物理穩(wěn)定性，然而，這種測(cè)量通常需要大量樣品，而且具有破壞性，而核磁共振測(cè)量可以在整個(gè)穩(wěn)定性研究過(guò)程中對(duì)同一樣品進(jìn)行。

PQ001核磁共振分析儀

顆粒分散性定量分析之低場(chǎng)核磁技術(shù)基本原理：

顆粒分散體中溶劑的弛豫速率與可用顆粒表面積成線性比例。與游離聚合物相關(guān)的溶劑或聚合物環(huán)和尾部?jī)?nèi)的溶劑在弛豫速率方面沒有顯著變化，因?yàn)樗鼈內(nèi)匀痪哂泻芨叩牧鲃?dòng)性。當(dāng)聚合物在顆粒表面形成吸附層時(shí)，由于水分子在近表面區(qū)域的比例和/或停留時(shí)間增加，總的弛豫速率增強(qiáng)。通過(guò)低場(chǎng)核磁技術(shù)的弛豫差異，即可低場(chǎng)核磁定量評(píng)價(jià)顆粒分散性。